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Cleanert PAE 增塑劑檢測(cè)柱的產(chǎn)品選擇及使用方法

更新時(shí)間:2020-03-13點(diǎn)擊次數(shù):3216

Cleanert PAE 增塑劑檢測(cè)柱的產(chǎn)品選擇及使用方法

針對(duì)不同食品及保健品中的增塑劑檢測(cè)開(kāi)發(fā)了一系列前處理凈化小柱,輔助液相色譜或氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè),均達(dá)到了很好的凈化效果和樣品添加回收率。

 

產(chǎn)品選擇及使用方法:

檢測(cè)樣品

規(guī)格及包裝

使用方法

訂貨編號(hào)

水性樣品,如飲料,白酒,引用水等

500mg/6ml,30支/盒

活化:5 mL 乙酸乙酯、5 mL 甲醇、5 mL 水

上樣:取10 mL 樣品直接上樣( 含高比例乙醇樣品,需用純水稀釋)

淋洗:5 mL 5% 甲醇水,真空抽干20min。

洗脫:先用2 mL 甲醇浸泡柱床1min,棄去后用5 mL 乙酸乙酯洗脫;

檢測(cè):將洗脫液用氮?dú)獯蹈珊?,?mL 甲醇定容,然后用液相色譜法檢測(cè)。

DEHP5006

油性樣品

3g/6ml,30支/盒

取0.1 g 樣品,置于玻璃離心管中,然后加入 3 mL 乙腈,渦旋 2min,超聲 2 min,以 4000 rpm 離心 2 min,將上清液轉(zhuǎn)移至另一玻璃管中,在 40℃ 下以氮?dú)獯蹈桑尤?2 mL 正己烷,輕輕振蕩搖勻,作為待凈化液。

活化:5 mL 正己烷;

上樣:將待凈化液全部加到固相萃取柱中;

淋洗:用 10 mL 1% 乙酸乙酯的正己烷;

洗脫:用 5 mL 50% 乙酸乙酯的正己烷;收集洗脫液,在 40℃下以氮?dú)獯蹈桑尤?1 mL 乙腈,渦旋 1 min,超聲 1 min,以 4000 rpm 離心 2 min,取上清液進(jìn) GC/MS 檢測(cè)。

PAE30006-G

油性樣品

1g/6ml,30支/盒

取1.0 g 樣品,加入2 mL 正己烷和10 mL 乙腈,渦旋2min,以7000r/m 離心2min,將下層清液轉(zhuǎn)移至另一樣品瓶中,以10 mL乙腈重復(fù)提取一次,合并兩次提取液。于40℃ 氮?dú)獯抵两?,加? mL 正己烷重新溶解后待上樣。

活化:5 mL 丙酮,5 mL 正己烷

上樣:全部上樣;

洗脫:正己烷5 mL,然后用含4 % 丙酮- 正己烷溶劑5 mL 洗脫,合并洗脫液。

PA0006-G

SN/T 3147-2012

復(fù)雜油性樣品,如方便面料包等

3g/6ml,30支/盒

取樣品0.5 g,加入5 mL 正己烷超聲提取,然后以4000 r/m 轉(zhuǎn)速,離心5 min,取上清液作為待凈化液。若樣品中含有水,加入適量無(wú)水硫酸鈉,靜置片刻之后,再進(jìn)行上述操作。

活化:5 mL 正己烷

上樣:上述提取液全部上樣;

淋洗:10 mL 正己烷

洗脫:5 mL 乙酸乙酯: 正己烷(50:50,v/v),洗脫2 次,合并洗脫液。40 ℃氮吹至近干( 目視只剩少許粘稠油狀物體),加入1 mL 乙腈反萃取,渦旋振蕩3 min,以4000 rpm 轉(zhuǎn)速離心5 min,取上清液作待檢液。

檢測(cè):GC/MS 檢測(cè)。

PAE30006-C

 

色譜分析:

HPLC條件

色譜柱:Venusil® XBP C18(2);5μm,100 Å;4.6×250 mm

流動(dòng)相:A:水;B:甲醇: 乙腈=50:50

波 長(zhǎng):242 nm

流 速:1.0 mL/min

進(jìn)樣量:20 μL

柱 溫:30 ℃

 

梯度條件:

時(shí)間(min)

A%

B%

0

55

45

10

40

60

12

30

70

20

25

75

35

0

100

40

0

100

40.01

60

45

60

60

45

 

GC/MS 條件

色譜柱:DA-5MS;30 m×0.25 mm×0.25 μm

進(jìn)樣口:250 ℃,不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量:1 μL

流 速:1 mL/min

程序升溫:50 ℃(1min)20 ℃ /min 220 ℃(1min)5 ℃ /min 280 ℃(4min)

接口溫度:280 ℃

電離方式:EI

電離能量:70 eV

溶劑延遲:7 min

服務(wù)熱線
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